电导率仪计量量值比对

实施方案

组织领导：深圳市市场监督管理局计量和认证处

承办单位：深圳市计量测试学会

主导实验室：深圳市计量质量检测研究院

1 比对目的

为考察我市计量技术机构的电导率仪的校准能力，确保计量标准量值准确可靠，加强计量技术机构之间的交流，提高本市量传水平，按照深圳市市场监督管理局的要求，组织电导率仪计量量值比对活动。为保证本次比对工作顺利完成，特编制本方案，参加比对工作的各计量技术机构（参比实验室）需共同遵守。

2 比对组织

       此次计量比对活动由深圳市市场监督管理局计量和认证处组织领导。深圳市计量测试学会受市场监督管理局委托具体承办。

2.1 组织领导：深圳市市场监督管理局计量和认证处

2.2 比对组织者

2.2.1比对组织者：深圳市计量测试学会

2.2.2比对组织者主要职责

负责比对计划的拟定及具体实施，确定主导实验室、比对时间表；设立专家组，审定比对的技术实施方案、作业指导书、总结分析报告，同时对有争议的技术问题提出咨询意见；组织召开比对的方案讨论会和总结会议。同时负责对比对实施具体过程进行全程的监督，包括样品的传递、原始数据的收集等。负责协调各方关系保证按要求准确、安全、及时完成整个比对任务，以及对比对方案和比对总结的上报等。

2.3 主导实验室

2.3.1主导实验室：深圳市计量质量检测研究院

2.3.2 主导实验室主要职责

负责比对技术方案的制定，编制《电导率仪计量量值比对实施方案》、《电导率仪计量量值比对作业指导书》、《电导率仪计量量值比对总结报告》并提交组织者审定，解决比对工作中出现的各种技术问题，汇总并分析比对结果，起草比对总结报告并汇总资料上报比对组织者。执行比对过程如遇异常情况，及时向比对组织者联系。

2.4 参比实验室

2.4.1 参加对象

取得深圳市市场监督管理局颁发计量标准考核证书的可开展项目为比对项目的技术机构必须参加本次比对活动。鼓励拟申请上述项目计量标准器具核准的计量技术机构或其他自愿参加比对的计量技术机构或企业参加。

2.4.2 参比实验室职责

按照比对实施方案的进度完成比对工作，并记录比对全过程。按时向主导实验室上报原始记录、测量结果及其不确定度，参加比对总结及其相关技术活动。参比实验室应指定比对负责人，将负责人信息报至组织者及主导实验室。负责人职责是协调该单位比对的各个环节，包括样品的接收、测试、传递等，保证按要求准确、安全、及时完成整个比对任务。

3 比对依据

《计量比对管理办法》（质检总局令第107号）

JJF1117－2010   《计量比对》

JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》

JJG 376-2007 《电导率仪检定规程》

4 比对时间、比对路线和比对时间

4.1 比对地点：参比实验室

4.2比对路线

本次比对采用“花瓣式”比对路线，各参比实验室在接收到样品的当天按照《电导率仪计量量值比对作业指导书》（见附件1）完成比对实验。

4.3比对时间

各参比实验室的具体比对时间详见比对时间安排表（见附件2），如遇特殊情况，可根据实际情况进行适当调整。

5 比对样品

5.1 比对样品及特性描述

本次比对的样品由主导实验室提供，选用2台1.0级电导率仪，其中1台作为备用样品。比对样品先由主导实验室进行校准后确认参考值，再由比对组织者负责传递到参比实验室进行校准，最后传递回到主导实验室进行校准。比对样品的相关技术信息具体如下：

5.2 比对实验方法

5.2.1 比对实验

本次比对要求各参比实验室按照日常校准程序和**测量能力，依据JJG 376-2007 《电导率仪检定规程》，测量仪器引用误差。

测量氯化钾电导率标准溶液，仪器测量值为。重复操作并测量三次，取其平均值，按公式(1)计算测量标准溶液时的引用误差：

           (1)

式中：为标准溶液在参考温度下的电导率值，本比对实验选定参考温度25℃，选用规程附录A中编号3的氯化钾电导率标准溶液，的值约为1408 μS/cm，实际值按标准溶液证书为准；为电导率仪被检量程的上限值，取2000 μS/cm。

测量过程中保持电导率仪的设置不变，包括测量模式与电导池常数，电导率池常数由主导实验室校准确定。校准结果和测量不确定度保留小数点后的位数应与规程规定的**允许误差位数相符。

5.2.2 参考值

以比对样品测量25℃下电导率标准溶液的引用误差作为参考值。参考值由主导实验室通过测量计算给出。

5.2.3 不确定度的评定

按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对比对样品的引用误差测量结果进行不确定度评定(包含因子取k=2)，并对影响测量结果的不确定度分量、评定方法做出必要的说明。

5.3 比对样品包装及运输

为防止比对样品受剧烈碰撞、挤压，比对样品采用专用包装箱包装。比对样品为精密电子设备，谨防跌落或重压。传感器为精密元件，不得用手或纸巾直接擦拭电极敏感器部分。比对样品由比对组织者安排专人护送到参比实验室，比对样品自交接时起，至比对组织者安排的专人取回样品为止，由接收单位负责其安全。

5.4 样品的接收

各参比实验室在收到样品时，检查样品并确认样品是否完好，并填写附件3《样品接收状态确认表》。参比实验室接收样品当天完成比对工作后，请将样品关机，传感器清洗干净，按原包装式样包装，确保比对组织者安排的专人取样时确认样品是否完好，同时将确认信息填写在《被测样品交接状态确认表》中，并将样品和确认表返回给比对组织者。如对样品有疑问，应尽快联系主导实验室联系人并通报给比对组织者。

6 记录格式

按附件4的格式要求填写原始记录，最终校准结果以及测量不确定度等相关信息填写在附件5《比对结果报告单》中。

7 比对结果报告

7.1 各参比实验室应在收到样品的当天完成比对实验，然后将样品清洁干净，按原包装式样包装。

7.2 各参比实验室在完成校准工作后5天内，将第7.3项中需向主导实验室提供的文件邮寄到主导实验室，同时发送电子版至主导实验室联系邮箱。无故未按期提交结果的实验室（以快递发出的时间为准），视为没有完成比对工作，其结果将不列入本次比对数据统计中，主导实验室将相关情况上报比对组织者。

7.3 提交比对结果的文件清单

(1) 附件5：比对结果报告单（原件）；

(2) 测量结果不确定度评定报告（原件）；

(3) 实验原始记录（复印件）；

(4) 所用计量标准器的有效溯源性文件（复印件）。

8 比对结果评价

8.1 数据处理和统计分析原则

主导实验室在收到所有参比实验室的比对结果后，及时组织并按照JJF1117-2010 《计量比对》的要求进行数据的统计分析，计算各实验室归一化偏差E_n值，并给出评价结果，具体方法如下：

8.1.1 参考值的确定

   采用主导实验室的多次测量结果的平均值作为参考值。

8.1.2 计算参比实验室偏离的估计值：

      其中： — 参比实验室的测量结果；

— 参考值。

8.1.3   计算归一化偏差E_n值：

其中：E_n—   归一化偏差值；

            U_lab— 参比实验室结果值的测量不确定度（k=2）；

            U_ref— 主导实验室指定值的测量不确定度（k=2）。

8.2 结果判定原则       

为了清晰地表示各参比实验室的比对结果，比对结果报告中应同时采用图表来显示其检定校准能力。

8.3 比对结果总结报告

比对结果总结报告由主导实验室专家组进行讨论形成初稿，再经评审组讨论确定后形成最终报告，并向比对组织者上报。

对最后报告经组织领导和比对单位的同意，可以适当的方式公开发表。原始记录、电子备份文件等应提交给比对组织者并按规定保存适当的期限。

9 意外情况处理和保密规定

9.1 意外情况处理

比对实验室应遵守比对时间安排,按时完成比对工作。如果在样品运输、交接、试验等过程中，一旦发现样品出现有可能影响量值准确性的任何异常情况或事故，应及时与主导实验室负责人联系，并由负责人根据情况进行调整。如遇重大问题，由主导实验室比对工作领导小组讨论解决，同时通报组织者。

9.2 保密规定

为确保本次比对的真实性与公正性，在比对总结报告尚未正式公布前，主导实验室、所有参比实验室的相关人员均应对比对结果保密，不允许出现任何形式的数据串通，不得泄露任何与比对结果有关的信息。若有相互串通或伪造资料的，一旦发现将取消该实验室参与本次比对的资格，并将相关情况上报组织单位。

附件1         电导率仪计量量值比对作业指导书

1   实验室代码的说明

《电导率仪计量量值比对活动》是由深圳市计量质量检测研究院担任主导实验室，深圳市计量测试学会承办，深圳市市场监督管理局计量和认证处领导的比对活动。

本次比对活动中，贵实验室的代码为     LHxx          。

2   样品

2.1 样品特性

本次比对提供给参比实验室1台1.0级电导率仪。

2.2 样品传递方案

本次比对样品传递方式采用“花瓣式”传递路径。主导实验室共准备2台1.0级电导率仪，并进行稳定性监控，其中1台作为备用样。

2.3 样品的交接

各参比实验室在收到样品时，检查样品并确认样品是否完好，并填写附件3《样品接收状态确认表》。参比实验室接收样品当天完成比对工作后，请将样品关机，传感器清洗干净，按原包装式样包装，确保比对组织者安排的专人取样时确认样品是否完好，同时将确认信息填写在《被测样品交接状态确认表》中。参比实验室当天需将样品和确认表交回给比对组织者。如对样品有疑问，应尽快联系主导实验室联系人并通报给比对组织者。

2.4 样品包装及运输

为防止比对样品受剧烈碰撞、挤压，比对样品采用专用包装箱包装。比对样品为精密电子设备，谨防跌落或重压。传感器（电极）为精密元件，不得用手或纸巾直接擦拭电极石墨敏感器部分。比对样品由比对组织者安排专人护送到参比实验室，比对样品自交接时起，至比对组织者安排的专人取回样品为止，由接收单位负责其安全。

2.6 意外情况处理

各参比实验室在样品交接、试验等过程中，一旦发现样品出现有可能影响量值准确性的任何异常或事故，应及时与主导实验室负责人联系，拍摄样品实际状态并做好书面记录，通过电子邮件尽快将照片和书面记录发送给主导实验室。主导实验室在接到参比室验室通报后，立即召开工作小组会议，做出相应的技术处理决定。如遇重大问题，上报比对组织单位，及时启用备用样品，顺延比对活动时间，通知相关参比实验室。

3   校准

3.1 校准方法

本次比对要求各参比实验室按照日常校准程序和**测量能力，依据JJG 376-2007 《电导率仪检定规程》，测量仪器引用误差。

测量氯化钾电导率标准溶液，仪器测量值为。重复操作并测量三次，取其平均值，按公式(1)计算测量标准溶液时的引用误差：

        (1)

式中：为标准溶液在参考温度下的电导率值，本比对实验选用规程附录A中编号3的氯化钾电导率标准溶液，以恒温装置控制标准溶液温度稳定在25℃，的值约为1408 μS/cm，实际值以标准溶液溯源证书为准；为电导率仪被检量程的上限值，取2000 μS/cm。

测量过程中保持电导率仪的设置不变，包括测量模式与电导池常数，电导率池常数以主导实验室校准值为准。

3.2 校准结果要求

各参比实验室在校准过程中应认真填写附件4《电导率仪计量量值比对原始记录》。最终校准结果以及测量不确定度等相关信息填写在《能力验证结果报告单》中，仪器引用误差单位为%FS，同时应给出测量不确定度评定报告，测量结果的扩展不确定度的包含因子取k=2（包含概率约为95%）。校准结果和测量不确定度保留小数点后的位数应与规程规定的**允许误差位数相符。

4   结果反馈

4.1 各参比实验室应在收到样品当天需要完成比对实验，然后将样品清洁干净，按原包装式样包装，由比对组织者将样品送至下一参比实验室。

4.2 请参比实验室在完成校准工作后5天内将第4.3条需向主导实验室提供的文件邮寄到主导实验室。无故未按期提交结果的实验室，视为没有完成比对工作，其结果将不列入本次比对数据统计中，主导实验室将相关情况上报比对组织单位。

4.3 需向主导实验室提供的文件清单

(1) 附件6：能力验证结果报告单（原件）；

(2) 实验原始记录（复印件）；

(3) 测量结果不确定度评定报告（原件）；

(4) 该项目检定装置的溯源证书（复印件）。

5   保密规定

在比对活动实施过程中，要求各参比实验室不得串通数据，以确保比对结果的公正性和有效性。

6   联系方式

主导实验室：深圳市计量质量检测研究院

附件2         电导率仪计量量值比对时间安排表

注：1. 计量比对活动时间从2019年8月至10月，如遇特殊情况，可根据实际情况进行适当调整。2. 各参比实验室应在收到样品的五个工作日内完成校准工作，遇节假日往后顺延，完成实验后请及时将样品发送至下一参比实验室。

附件3         样品接收状态确认表

                                     实验室代码：

附件4         电导率仪计量量值比对原始记录

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参比单位名称：                                                                   

参比单位代码：                                    校准日期：   2019   年     月    日

样品型号规格：                                     样品编号：                     

样品出厂编号：                                     制造厂名：                     

技术依据：JJG 376-2007 《电导率仪检定规程》       

环境条件：温度       ℃，相对湿度         %

校准人员：                             核验人员：                

附件5         比对结果报告单

参比单位名称：                                                                   

参比单位代码：                         

收样日期：   2019   年     月    日                  校准日期：   2019   年     月    日

样品型号规格：                                     样品编号：                     

样品出厂编号：                                     制造厂名：                     

技术依据：JJG 376-2007 《电导率仪检定规程》

环境条件：温度       ℃，相对湿度        %

注：校准结果和测量不确定度保留小数点后的位数应与规程规定的**允许误差位数相符。

校准人：                  审核人：                  批准人：             

(单位盖章)